HEPES의 4 hydroxyethyl piperazine ethanesulfonic 산은 특정한 PH 값에 과잉 금속에, HEPES의 reducibility를 이용하고, 금 nanoparticles를 준비하기 위하여 HEPES NaOH 감소 방법을 이용합니다. 이 방법은, 빠른 운영해, 쉽습니다 반작용하기 위하여, 더 적은 부산물 통제하게, 쉬운 환경에 친절한.
금 nanoparticles의 준비
1. 0.05-10 mmol/L의 농도를 가진 chloroauric 산성 해결책을 준비하십시오;
2. 5-50 mmol/L의 농도를 가진 HEPES 완충기를 준비하고, 가성소다에 7.0-8.0에 HEPES 완충기의 PH 값을 맞추십시오;
3. 1-2 mmol/L의 농도를 가진 계면활성제 해결책을 준비하기 위하여 step2에서 준비된 HEPES 완충기에 계면활성제를 추가하십시오;
4. step3에서 준비된 계면활성제 해결책은 반응 탱크로 소개되고, step1에서 준비된 chloroauric 산성 해결책은 1:1-1:10의 chloroauric 산성 해결책 그리고 계면활성제 해결책의 어금니 비율에 따라 반응 탱크에 천천히 추가되고, 200-300r/min.의 속도로 자극됩니다. 반응은 5-30 분 동안 nanogold 교질을 포함하는 혼합물을 얻기 위하여 지속됩니다;
5. step4에서 준비된 혼합물은 nanogold 입자를 얻기 위하여 말리고 순화됩니다.
50 mmol/L의 농도를 가진 HEPES 완충기를 한 예로 가지고 가서, 윤곽 방법은 다음과 같이 입니다: 첫번째로, HEPES의 2.38 kg는 이온을 제거한 물의 180 L에서 무게가 달리고 녹고, 그 때 해결책의 PH 값은 ph-미터을 이용하여 대략 5.4입니다, 그 후에 가성소다 해결책의 0.1 mol/L는 천천히 추가되고 PH가 7.4에 맞출 때까지 지속적으로 약동됩니다; 마지막으로, 이온을 제거된 물은 200L에 첨가됩니다.
HEPES의 준비
방법 1
용매로 1,2 dichloroethane를 사용하여, hydroxyethyl piperazine (5.00g, 0.02mol)는 기계적인 마음의 동요 및 온도계 장비된 100mL 3 항구 병으로, 탄산칼리 K2 CO3 (6.00g, 0.04mol), 50mL 1,2 dichloroethane 추가되었습니다. 기름 목욕은 90℃ (1,2 dichloroethane 비등점 85℃)에 격렬하, 반응은 20h.Stop를 위해 반응, 여과기 자극되고 에틸 아세테이트 200 mL를 가진 걸러진 소금을 (EA) 세척합니다. 여과액은 2.6 g HEPES 고체를 얻기 위하여 말렸습니다.
방법 2
11.0g (84.5mmol) 무수 소디움 설파이트, dichloroethane 27.0 mL (343.6mmol) 자석 교반기 및 퇴조 응축 관을 가진 3개의 병으로, 120mL 물, 110mL 에타놀, 50mg 구리 분말 차례로 추가되었습니다. 기름 목욕은 환류하기 위하여. 22h를 위한 퇴조 후에, 반응 액체는 모든 백색 고체가 침전될 때까지 물을 제거하기 위하여 감압하에서 증발했습니다. 이 고체는 생성한 제품, 비반응 원료 및 소금으로 주로 구성됩니다. 뜨거운 얻어진 고체 및 500mL 에타놀은 1L 플라스크로 추가되고 40min.Drain와 여과기를 위한 퇴조를 위해 가열되고, 여과액을 아래로 냉각하고, 그 후에 0℃에 남겨둡니다 그것을 일박에게 시키십시오. 배수장치 여과와 진공 건조는 11.40 g의 수확량과 81.0%의 수확량을 가진 조각 결정화 귀착되었습니다.
나트륨 chloroethyl sulfonate (15.10 g, 0.08 mol), hydroxyethyl piperazine (9.88 g, 0.075 mol), 물 60 mL 및 기름 목욕은 자석 교반기, 퇴조 응축 관 및 온도계에 4개의 플라스크로 105℃에 반응을 자극하기 위하여 추가되었습니다. 반응이 진행하는 때, 반응 해결책의 PH는 줄이고, 5개 mol/LNaOH 수성 해결책은 대략 9.에 PH를 통제하기 위하여 dropwise 추가되었습니다. 15 mL 토탈은 추가되고 반응은 5h를 위해 계속했습니다.
반응의 끝에, 반응 해결책은 물로 500mL에 묽게 되고, 위 이온 교환 수지 란은 (500g에 관하여) desalted와 순화한 이었습니다. 반응 해결책은 란에 전부 적재된 후에, 유출물 PH는 6일 때까지 증류수로 세척되고, 1mol/L 암모니아 물로 그 후에 세척되었습니다. 제품 점 (5-9 대략 PH)를 가진 유출물은 TLC 탐지를 위해 모아졌습니다. 회전하는 증발은 150 mL에, 활성화된 탄소 탈색 추가되었습니다, 기름 목욕이었습니다 110℃의 난방 집중되고 말린 것이 8.63G.The 여과액인 후에 0.5h를 위한 마음의 동요, 여과, 여과액의 회전하는 건조는, 0.5 h를 위한 퇴조를, 열 여과 가열하는 추가해서, 50mL 에타놀을 빙하 아세트산으로 얻어진 백색 고체 똑똑 떨어지고, PH 5에 맞추고, 0℃에 밤새껏 냉각되고, 걸러졌습니다. 얻어진 단단핬던 것 말리기 후에 2.80G이었습니다. HEPES 고체의 11.43g 토탈은 64.5% 수확량에서 얻어졌습니다.
10mmol/L HEPES 완충기의 준비 방법은 다음과 같이 입니다: HEPES의 2.383g의 정확하게 무게를 다십시오, 일정한 양에 1개의 L.Filtration 살균, 이하 포장 후에 4℃에 저장에 신선한 3 쪄진 물을 첨가하십시오. 사용된 경우에 완충기로 배양기가 빛에서 떨어져 있 유지된다는 것을 세포 배양 매체에 덧붙일 때, 추천됩니다.
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